Авторы: М. Сулима, руководитель Ассоциации автоматических измерительных систем

Опубликовано на портале «Химическая техника», март 2020

Пробоподготовка в автоматических системах непрерывного контроля и учета промышленных выбросов и измерительных системах контроля технологических процессов, по мнению производителей и пользователей систем и оборудования контроля и учета выбросов и технологических процессов, ограничивается преимущественно анализатором. Это в корне не верно, так как при таком подходе упускается важность понимания того, что автоматическая измерительная система не имеет второстепенных по важности частей и подсистем.

Все составные части выполняют свои важнейшие задачи. Сохранение представительности пробы для последующего анализа во время отбора, транспортировки и пробоподготовки является важнейшей задачей при проектировании и эксплуатации автоматических измерительных систем.

Рассмотрим одну и важнейших подсистем – систему пробоподготовки. Прежде всего, определим типовой круг задачи, которые выполняет данная система. Это, как правило, редуцирование и стабилизация давления пробы, создание расхода пробы в системе.

Управление потоками пробы, подаваемыми на анализатор от нескольких точек контроля, фильтрация пробы от механических частиц, осушение пробы, охлаждение и термостабилизация пробы, фильтрация пробы от аэрозолей кислот и влаги, создание необходимого уровня вакуума, подача калибровочных газовых смесей, контроль и регулирование расхода пробы в измерительной системе.

Разберемся, какие бывают виды систем пробоподготовки и определим критерии их использования. Ответ на этот вопрос лежит в плоскости понимания задач, поставленных перед автоматическими измерительными системами, и типов таких систем.

Одним из самых ранних типов пробоподготовки является система с разбавлением пробы. В таких системах проба разбавляется специально подготовленным осушенным газом-разбавителем либо непосредственно в пробоотборном зонде, либо уже в аналитическом шкафу. Разбавление пробы происходит с разной пропорцией: 1:100, 1:50, 1:25. Таким образом, снижается температура точки росы пробы, концентрация механических примесей и концентрация агрессивных компонентов. В результате этого достигается эффект чистой и сухой пробы, без необходимости последующего осушения и фильтрации пробы перед ее попаданием в анализатор. Естественно, при таком подходе для получения истинных концентраций измеряемых веществ необходимо ввести коэффициент, обратный величине разбавления.

Такие системы пробоподготовки состоят из устройства, в котором непосредственно происходит сам процесс разбавления (как правило, это эжектор с соплом Вентури) и устройства подготовки воздуха-разбавителя, а также устройством контроля процесса разбавления.

Воздух разбавления тщательно очищается, осушается, а также освобождается от присутствия компонентов, которые впоследствии необходимо будет измерять.

Следующими появились системы пробоподготовки с осушением пробы. Такие системы являются более гибкими и могут состоять из большего числа возможных компонентов, что позволяет им выполнять широкий спектр задач.

Анализаторы в таких системах работают с концентрациями веществ, равными концентрациям в самих точках контроля. Созданию такого типа систем послужил поиск устранения нежелательного фактора – влияния влаги в пробе на точность измерения.

Такие системы являются самыми гибкими и могут очень точно подготовить пробу в соответствии с заданными требованиями к пробе для анализатора. Они содержат многоступенчатые уровни подготовки пробы, а также защитные механизмы.

Сегодня это одни из самых распространённых систем пробоподготовки, применямых в большинстве систем автоматического контроля выбросов. В состав таких систем входят охладители-осушители, пробоотборные насосы, фильтры механических частиц, коалесцентные фильтры, ротаметры, краны и арматура.

Одни из относительно недавно появившихся подходов к пробоподготовке – это горячие системы пробоподготовки. Интересно, что, с одной стороны, это одна из визуально и конструктивно самых простых систем, а с другой –одна из самых сложных в эксплуатации и требовательных к обеспечению и обслуживанию систем.

Такие системы работают в сложных, практически в критических условиях. Нагревание всех компонентов в таких системах осуществляется до высоких температур: 180…200°С. Необходимость в нагревании всех компонентов в таких системах пробоподготовки существенно сужает возможность их выбора. Крайне важно сделать акцент на высокие энергозатраты на их работу. Состав таких систем достаточно ограниченный, как правило, это пробоотборный насос, фильтры, краны подачи калибровочных газов и арматура.

Рассмотрим основные компоненты систем пробоподготовки и выполняемые ими функции.

Охладители-осушители пробы предназначены для снижения ошибки от влияния присутствующей влаги в пробе, а также для снижения температуры точки росы пробы до безопасного для анализатора уровня. Современные охладители уже не подвержены эффекту вымывания измеряемых компонентов из пробы, наоборот, с конденсатом вымывается большая часть механических примесей: пыли, смол и солей в пробах. Как правило, температура точки росы пробы после охладителя-осушителя составляет 5°С.

Пробоотборные насосы предназначены для создания расхода пробы в измерительной системе при отборе проб из технологических процессов с низким или близким к атмосферному давлением. Пробоотборные насосы для измерительных систем имеют специальную конструкцию, в которой с пробой соприкасаются только части, выполненные из стойких против коррозии материалов PTFE или PVDF. Такие насосы способны создавать расход пробы 230…800 л/ч в системе, имеющей обогреваемую линию транспортировки пробы протяженностью 100…150 м, без вреда для них прокачивать пробу, содержащую до 5 – 7% конденсата.

Фильтры очистки пробы от пыли и механических примесей могут быть с фильтрацией частиц от 2 до 10 мкм, с широким выбором фильтрэлементов из: PTFE, нержавеющей стали, боросиликатного стекла, стекловолокна. Отличительная черта таких фильтров – прозрачный корпус из стекла, позволяющий визуально оценивать состояние фильтрэлемента и контролировать возможное накопление конденсата. В верхней части таких фильтров всегда присутствует дополнительное отверстие для организации байпасных линий.

Коалесцентные фильтры. Существует мнение, что в системе пробоподготовки можно обойтись только одним фильтром тонкой очистки с фильтрацией до 2 мкм. Это неверно, так как аэрозоль влаги имеет размер значительно менее 2 мкм и свободно проходит через такие фильтрэлементы. Одновременно существует мнение, что в системе пробоподготовки можно обойтись лишь одним коалесцентным фильтром без использования фильтра тонкой очистки. Действительно, можно обойтись без фильтра тонкой очистки, но при этом коалесцентный фильтр будет забиваться очень часто, так как он имеет очень маленькую перфорацию, порядка 0,3…0,5 мкм. При этом стоимость сменных элементов для коалесцентного фильтра в ~10 раз больше, чем стоимость сменных элементов для фильтров тонкой очистки. Поэтому в системах пробоподготовки сначала устанавливают фильтр тонкой очистки и лишь затем коалесцентный фильтр, который улавливает оставшуюся аэрозоль из пробы, предварительно очищенной от механических частиц фильтром тонкой очистки.

Перистальтические насосы служат для удаления конденсата в местах системы пробоподготовки, в которых присутствует разрежение, а также для дозирования растворов.

Автоматические конденсатоотводчики служат для удаления конденсата в местах систем пробоподготовки, где присутствует избыток давления.

Ёмкости сбора конденсата – ответственный элемент любой системы пробоподготовки, так как накапливает крайне агрессивный конденсат. Такие емкости в обязательном порядке должны оснащаться датчиками уровня наполнения во избежание переполнения емкости, так как при утечке конденсат может вызвать сильнейшую коррозию других частей измерительной системы. Арматура из PTFE, PVDF, стекла и нержавеющей стали – различные краны, соленоидные клапаны, игольчатые вентили, трубки, фитинги, крепления и т.д. Эти компоненты подбираются в зависимости от конкретной задачи и на основании оценки агрессивности пробы. В системах автоматического контроля и учета выбросов и системах анализаторов дымовых газов для целей контроля технологических процессов, самым распространённым материалом для арматуры является PTFE, PVDF и стекло.

Ротаметры позволяют с высокой точностью контролировать расход пробы в измерительных системах, а также регулировать расход пробы, если они оснащены игольчатыми вентилями. В свою очередь, использование ротаметров с датчиками расхода позволяет системе вовремя заметить аварийную ситуацию, а также автоматически контролировать состояние фильтров в системе пробоподготовки.

Крайне важным является принципиальный вопрос подхода к проектированию систем пробоподготовки и их построению. Главным принципом проектирования систем пробоподготовки является понимание того, что анализаторы не ошибаются и измеряют то, что на них подаётся. Следовательно, очень важно на время всех этапов пробоподготовки сохранить представительность пробы на входе в анализатор. Это и есть главная задача всех систем пробоподготовки.

Опыт подсказывает, что если разработчики и проектировщики измерительных систем экономят на анализаторах, то это не оказывает существенное влияние на последующую точность измерений и качество системы в целом, но любые попытки занизить требования к системам пробоподготовки и их компонентам практически всегда приводят к кардинальному ухудшению точности результатов измерений системы и ее надежной эксплуатации в целом.

Немаловажная задача системы пробоподготовки – кондиционирование и подача калибровочных газовых смесей в измерительную систему. Как правило, это отдельная подсистема, также требующая пристального внимания. Различают три места подачи калибровочных газовых смесей в измерительные системы:

— на входе в измерительную систему, непосредственно в пробоотборный зонд;

— перед системой пробоподготовки или на промежуточных этапах пробоподготовки;

— непосредственно в анализатор.

Калибровочные газовые смеси достаточно чистые и сухие, и их подготовка сводится к редуцированию давления, стабилизации расхода и температуры.

Подытоживая изложенное, отмечу, что типовые системы пробоподготовки для автоматических измерительных систем и систем контроля и учета выбросов хорошо отработаны и изучены. Корректная последовательность применения различных компонентов в системах пробоподготовки основательно изучена на практике и при правильном подборе этих компонентов не вносит ошибок при анализе. Следовательно, при соблюдении основных рекомендаций при проектировании и построении систем пробоподготовки и их последующей эксплуатации мы всегда гарантированно будем иметь ожидаемый результат от работы измерительной системы.