Опыт входного контроля трубной продукции китайского производства из нержавеющих и теплоустойчивых хромистых сталей

Авторы: А.Н. Добротворская, М.А. Добротворский, Е.П. Шевякова (АО «НПО «Ленкор»), Е.И. Масликова Е.И. (Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого)

Опубликовано на портале «Химическая техника», июль 2026

В рамках настоящей работы представлены результаты входного контроля восьми партий труб из коррозионно-стойкой стали 10Х17Н13М2Т (соответствует ASTM 316Ti) и теплоустойчивых хромистых сталей 15Х5М и Gr.P9 (аналоги ASTM P5/P9) китайского производства. Комплекс проведённых лабораторных исследований включал химический анализ методом оптико-эмиссионной спектроскопии, механические испытания, измерение твёрдости, металлографический анализ с применением оптической и растровой электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом, а также физико-химический фазовый анализ. Исследованы образцы труб различных типоразмеров: диаметром 57×5; 159×6; 219×10; 273×12; 610×22; 101,6×9,7 и 25×2,5 мм. Установлено, что практически все исследованные образцы не соответствуют требованиям стандартов по одному или нескольким показателям. Выявлены следующие систематические несоответствия: отклонения химического состава от состава в сертификатах качества (повышенное содержание углерода, пониженное – титана и марганца), карбидная неоднородность, выделения σ-фазы, обезуглероживание поверхностного слоя, внутреннее окисление по границам зёрен, раскатанные и сквозные трещины, несоответствие геометрических параметров (отклонение толщины стенки и диаметра), а также пониженные механические свойства (твёрдость и предел текучести ниже нормы). Обнаружена ванадиевая коррозия, подтверждённая методом рентгеноспектрального микроанализа. Показано, что характер дефектов различается в зависимости от марки стали и изготовителя, при этом каждая партия имела несоответствия по нескольким показателям одновременно. Предложены рекомендации по организации входного контроля качества с акцентом на металлографические исследования и механические испытания, позволяющие выявлять скрытые дефекты микроструктуры ещё до начала дальнейшей эксплуатации.

Введение

Россия занимает второе место в мире после Китая по производству стальных труб [1]. Несмотря на возрастающую потребность в бесшовных трубах, доля российской металлургии в структуре ВВП составляет лишь около 5%, при этом закупки чёрного металлопроката из Китая значительно выросли.

По данным аналитической группы MetalTorg.Ru, доля Китая в российском импорте труб достигла ~50 % (против 14 % в 2019 г.), а общий объём импорта металлопроката из КНР в 2024 г. вырос примерно на треть и составил около 1,1 млн. т [2]. По данным работы [3], экспорт российской металлургической продукции за 2021–2024 гг. сократился в 2,7 раза вследствие санкционных ограничений. Преимуществом поставок из Китая является работа по международным стандартам (ISO, ASTM, EN) и относительно низкие цены. Однако, как показывает практика входного контроля, качество металлопроката не всегда соответствует требованиям отечественных стандартов, что обусловлено различиями нормативной документации, методик испытаний и систем контроля качества. В сегменте высокотехнологичных бесшовных труб потребители часто отмечают необходимость дополнительного контроля.

В ответственных высокотемпературных узлах нефтеперерабатывающего оборудования широко применяются трубы из коррозионно-стойкой стали 10Х17Н13М2Т и теплоустойчивых хромистых сталей 15Х5М и 13Х9М1 (Gr.P9). Повышенное внимание к входному контролю трубной продукции продиктовано тем, что значительное число отказов оборудования связано с низким качеством материалов, нарушением режимов термообработки и дефектами сварки [4–6]. Отклонения химического состава, дефекты микроструктуры и несоответствие механических свойств в условиях высоких температур (250…550 °C) и давлений (3…6 МПа), характерных для указанного оборудования, могут привести к преждевременным отказам и аварийным ситуациям [7].

В настоящей работе обобщён опыт входного контроля трубной продукции китайского производства из указанных сталей в состоянии поставки и систематизированы характерные дефекты, выявленные при комплексном исследовании металла.

Объекты и методы исследований

Объектами исследования являлись восемь партий труб производства КНР из сталей 10Х17Н13М2Т, 15Х5М и Gr.P9. Сортамент труб приведён в табл. 1.

Таблица 1

Сортамент труб китайского производства

Методы исследования включали визуальный и измерительный контроль (ВИК) по ГОСТ Р ИСО 17637, определение химического состава оптико-эмиссионным спектрометром «Аргон-5СФ» по ГОСТ Р 54153, механические испытания на растяжение при комнатной температуре по ГОСТ 1497, измерение твёрдости по Бринеллю (HB) по ГОСТ 9013 и по Виккерсу (HV) по ГОСТ 2999, металлографический анализ на микроскопе Zeiss Axio Vert.A1 с программным комплексом «Thixomet» по ГОСТ 5639 и ГОСТ 1778, растровую электронную микроскопию (СЭМ) с приставкой рентгеноспектрального микроанализа, физико-химический фазовый анализ методом электролитического травления и последующего рентгенофазового анализа, а также оценку глубины обезуглероживания по СТО-СА-03-004–2009.

Результаты исследований

Труба диаметром 610×22 мм из стали Gr.P5 (15Х5М)

Химический состав металла соответствует требованиям ASTM A335 для стали Gr.P5. Твёрдость составляет 155…157 HB, что находится в пределах нормы 130…170 HB по СТО-СА-03-004–2009 (не более 197 HB по ГОСТ 550).

Из исследуемой трубы были изготовлены две вырезки. По результатам измерений толщина стенки трубы составила: у образца №1 18,1…22,0 мм (рис. 1, а) и у образца №2 16,0…17,0 мм. Таким образом, фактическая толщина стенки (от 16,0 до 22,0 мм) не соответствует номинальной по сертификату (22,23 мм), при этом отклонение для образца №2 достигает 28%, что является браковочным признаком по ASTM A335 (раздел 11.1).

Микроструктура металла характерна для теплоустойчивых хромистых сталей после термической обработки и представляет собой феррит и карбиды. Размер ферритного зерна соответствует № 9–10 по шкале 1 ГОСТ 5639. При этом выявлен дефект микроструктуры – карбидная неоднородность балла 4–5 по шкале 6А ГОСТ 8233 при норме 3–4 балла (см. рис. 1, б), а также неравномерная коррозия глубиной до 70 мкм. Для низкоуглеродистых сталей (до 0,25% C) наличие карбидной неоднородности не характерно, однако присутствие сильных карбидообразующих элементов (Cr, V) способствует её проявлению.

Труба диаметром 25×2,5 мм из стали 15Х5М

Химический состав металла соответствует марке 15Х5М. Механические свойства по сертификату (σ₀,₂ = 232…249 МПа, σ_в = 470…496 МПа, δ = 33–37 %, HB = 148…167) в пределах нормы ГОСТ 550–20.

При металлографическом исследовании выявлены критические дефекты. Обнаружена раскатанная трещина (ГОСТ 21014–88) со стороны наружной поверхности глубиной ~360 мкм с окисленными стенками (рис. 2, а), от которой образовалась микротрещина, проходящая через всё сечение образца (рис. 2, б). Толщина стенки трубы составляет всего 2,5 мм, что делает любой протяжённый дефект недопустимым. Кроме того, выявлено обезуглероживание с внутренней и наружной сторон глубиной 80…90 мкм (см. рис. 2, в). Микротвёрдость в обезуглероженном слое составила 200…211 HV против 172 HV в основном металле, что свидетельствует о внутреннем окислении.

Труба диаметром 101,6×9,7 мм из стали Gr.P9

При исследовании секций радиантного змеевика печи установлено, что химический состав и твёрдость металла (167 HB) соответствуют требованиям ASTM A335 и ГОСТ 550 (≤197 HB). По заявленному сертификату EN 10204 3.1 трубы прошли нормализацию при температуре 1040°C и отпуск при 730°C.

На внутренней поверхности трубы зафиксированы следы коррозионного поражения (рис. 3, а). Микроструктура металла характеризуется карбидной строчечностью (рис. 3, б); объёмная доля карбидов составляет 11–24 % в зависимости от зоны сечения, основная карбидная фаза представлена карбидом хрома Cr₂₃C₆. Выявлены неравномерная коррозия глубиной до 350 мкм (рис. 3, в), питтинговая коррозия глубиной до 100 мкм, язвы длиной до 4 мм и глубиной до 2 мм, выкрашивание металла по границам зёрен, микротрещины глубиной до 10 мкм, являющиеся потенциальными очагами разрушения (рис. 3, г), а также частичное обезуглероживание наружной поверхности до 360 мкм, что превышает допуск по СТО-СА-03-004–2009 (≤0,2 мм) в 1,8 раза (рис. 3, д). Подобные коррозионные поражения характерны для условий эксплуатации нефтеперерабатывающего оборудования [8].

Наиболее значимым результатом является обнаружение в коррозионных отложениях методом рентгеноспектрального микроанализа (СЭМ/EDS) ванадия концентрацией 0,36–0,70 % мас. при полном отсутствии ванадия в основном металле (рис. 3, е), что указывает на ванадиевую коррозию. Вероятной причиной является диффузия летучих соединений ванадия из печной атмосферы при термообработке (продукты сгорания мазута либо совместная термообработка с ванадийсодержащими сталями).

Трубы из стали 10Х17Н13М2Т различного сортамента

При исследовании четырёх партий труб диаметрами 57×5; 159×6; 219×10 и 273×12 мм выявлены систематические несоответствия.

Химический анализ показал несоответствие сертификатам качества по углероду и легирующим элементам. Превышение содержания углерода во всех образцах составило 0,06–0,07% против 0,027–0,042%. В трубе диаметром 57×5 мм содержание титана составило 0,27% при норме не менее 0,30% для данной концентрации углерода; в трубе диаметром 219×10 мм содержание хрома (15,93%) оказалось на нижней границе нормы по ГОСТ 5632 (16,00–18,00%), а марганца (0,67%) – меньше сертификатного значения (1,04%).

По геометрическим параметрам: труба диаметром 57×5 мм имела толщину стенки 4,0…4,3 мм, что меньше минимально допустимой толщины стенки по ГОСТ 9941 (4,4 мм); труба диаметром 273×12 мм по сертификату изготовлена по ГОСТ 9940, однако для данной марки стали этот стандарт нормирует наружный диаметр не более 219 мм. Трубы диаметром 159×6 и 219×10 мм по толщине стенки соответствовали требованиям ГОСТ.

Механические свойства систематически ниже нормативных значений (табл. 2). Твёрдость всех труб составляет 105…135 HB, что меньше нормы 150…180 HB, установленной СТО-СА-03-004–2009. Предел текучести труб диаметром 219×10 и 273×12 мм на 12–19% меньше значений, указанных в сертификатах качества.

При металлографическом исследовании обнаружены критические дефекты: в трубе диаметром 159×6 мм цепочки хрупкой σ-фазы (интерметаллид Fe-Cr-Mo) на глубине до 40 мкм; в трубе диаметром 219×10 мм – микротрещина длиной до 200 мкм, распространяющаяся от наружной поверхности по неметаллическим включениям; в трубе диаметром 273×12 мм – подслойная коррозия с отслоением на глубину 10…20 мкм.

Труба диаметром 273×12 мм из стали 10Х17Н13М2Т (другая партия)

Химический состав металла соответствует требованиям ГОСТ 5632. Твёрдость составила ~120 HB при норме 150…180 HB по СТО-СА-03-004–2009.

При визуальном и измерительном контроле выявлено несоответствие геометрических параметров: фактическая толщина стенки составила 8,7…11,5 мм при номинальной 12,0 мм (отклонение до 27,5%), что является браковочным признаком по ASTM A335 (раздел 11.1).

Металлографический анализ (рис. 4, а) показал, что микроструктура металла представляет собой аустенит с неметаллическими включениями балла 3 по ГОСТ 1778 (в том числе крупные включения размером до 10 мкм (рис. 4, б)); размер зерна – № 4 по шкале 3 ГОСТ 5639. В центральной части сечения обнаружена микротрещина протяжённостью ~450 мкм (рис. 4, в), образовавшаяся вследствие несплошности от выпавших включений.

При физико-химическом фазовом анализе методом электрохимического травления (электролит HCl/CH₃OH, 1:20, –10°C, плотность тока 4 А/дм²) выделение карбидной фазы из металла образца не наблюдалось. В процессе травления поверхность покрывалась пузырьками, произошло отслоение части металла только с одной грани образца. Наиболее вероятной причиной является проникновение электролита по микротрещине, обнаруженной в центральной части сечения, что привело к внутреннему газовыделению и локальному разрушению металла.

Обобщённые данные по всем исследованным трубам с указанием выявленных несоответствий представлены в табл. 2.

Таблица 2

Сводная таблица несоответствий труб китайского производства

Обсуждение результатов

По результатам входного контроля восьми партий труб китайского производства (см. табл. 2) установлено, что каждая из них не соответствует требованиям нормативной документации по одному или нескольким показателям. Характер дефектов различается в зависимости от марки стали и изготовителя.

При контроле геометрических параметров отклонения толщины стенки выявлены в двух трубах. В трубе диаметром 610×22 мм из стали Gr.P5 отклонение от номинала достигало 28%, что превышает допуски ASTM A335 (±12,5%) и ГОСТ 550 (±10%) [9]; подобное расхождение свидетельствует о поставке трубы с заведомо заниженными параметрами. В трубе диаметром 57×5 мм из стали 10Х17Н13М2Т толщина стенки (4,0…4,3 мм) оказалась ниже минимального допуска по ГОСТ 9941 (4,4 мм).

Несоответствие на уровне сортамента выявлено в трубе диаметром 273×12 мм из стали 10Х17Н13М2Т: по сертификату она изготовлена по ГОСТ 9940, однако для данной марки стали этот стандарт нормирует наружный диаметр не более 219 мм.

Химический анализ труб из стали 10Х17Н13М2Т выявил систематические расхождения с сертификатами качества. Во всех трубах, поступивших от одного поставщика, содержание углерода превысило заявленные значения (0,06–0,07% против 0,027–0,042% по сертификатам), а в трубе диаметром 57×5 мм обнаружен ещё и дефицит титана. В трубе диаметром 219×10 мм содержание хрома находилось на нижней границе нормы, а марганца – меньше указанного в сертификате.

Микроструктурные дефекты имеют различное происхождение. Карбидная неоднородность балла 4–5 (при норме 3–4), выявленная в трубе из стали Gr.P5, является следствием дендритной ликвации и недостаточной деформации при прокатке [10–13]. Подобная неоднородность приводит к снижению прочности и вязкости стали, а также к анизотропии механических свойств [14, 15]. В трубе диаметром 159×6 мм из стали 10Х17Н13М2Т σ-фаза образуется в интервале температур 500…900°C [16] и свидетельствует о нарушении режима термической обработки (σ-фаза представляет собой хрупкий интерметаллид Fe-Cr-Mo, снижающий коррозионную стойкость и ударную вязкость стали, что может инициировать разрушение трубы в процессе эксплуатации). Микротрещины по цепочкам неметаллических включений (трубы диаметром 219×10 и 273×12 мм из стали 10Х17Н13М2Т) и сквозная трещина (труба диаметром 25×2,5 мм из стали 15Х5М) указывают на низкое качество исходной заготовки. Обезуглероживание поверхностного слоя глубиной до 360 мкм (трубы диаметром 101,6×9,7 из стали Gr.P9, 25×2,5 мм из стали 15Х5М) является следствием термообработки без защитной атмосферы [13] и превышает допуск СТО-СА-03-004–2009 (≤0,2 мм).

Ванадиевая коррозия, выявленная на трубах из стали Gr.P9, вероятно, является результатом диффузии летучих соединений ванадия из печной атмосферы в процессе термообработки (продукты сгорания мазута либо совместная термообработка с ванадийсодержащими сталями). При температурах более 620 °C V₂O₅ образует легкоплавкие эвтектики, разрушающие защитную оксидную плёнку [17], что приводит к значительным по глубине коррозионным поражениям (неравномерная коррозия, питтинги, язвы) и, как следствие, к уменьшению рабочего сечения стенки трубы.

Механические свойства труб из стали 10Х17Н13М2Т систематически меньше нормативных значений. Твёрдость всех труб составила 105…135 HB, что на 20–40% ниже нормы СТО-СА-03-004–2009 (150…180 HB). Предел текучести труб диаметром 219×10 и 273×12 мм на 12–19% меньше значений, указанных в сертификатах качества, что коррелирует с пониженной твёрдостью и свидетельствует о несоответствии режима термической обработки.

Заключение

1. По результатам входного контроля восьми партий труб китайского производства из сталей 10Х17Н13М2Т, 15Х5М и Gr.P9 выявлены систематические несоответствия требованиям нормативной документации:

• несоответствие геометрических параметров (отклонение толщины стенки до 28%, нестандартный диаметр);
• отклонения химического состава от сертификатов качества (повышенное содержание C, пониженное Ti, Mn);
• дефекты микроструктуры технологического происхождения (карбидная неоднородность балла 4–5, σ-фаза, обезуглероживание);
• дефекты, связанные с низким качеством исходной заготовки (микротрещины длиной до 450 мкм, раскатанная и сквозная трещины на всю толщину стенки трубы);
• ванадиевая коррозия труб из стали Gr.P9;
• пониженные механические свойства (твёрдость на 20–40% ниже нормы, предел текучести на 12–19% ниже указанного в сертификате).

2. Рекомендуется при входном контроле импортной трубной продукции уделять особое внимание металлографическим исследованиям и механическим испытаниям (твёрдость, растяжение, ударная вязкость), поскольку значительная часть критических дефектов (например, микротрещины, σ-фаза, ванадиевая коррозия) не может быть выявлена визуальным осмотром и стандартным химическим анализом.

Список литературы

1. Гарнов А.П., Девяткин О.В., Рыбина Г.А. Оценка конъюнктуры мирового и российского рынков стальных труб // Вестник Российского экономического университета имени Г.В. Плеханова. – 2024. – № 2 (128). – С. 150–160. – DOI: 10.21686/2413-2829-2024-2-150-160.
2. Рынок стальных труб в Китае: анализ динамики экспортных поставок в Россию по итогам 2024 года // MetalTorg.ru. – 2025. – URL: https://www.metaltorg.ru.
3. Коньков М.Н., Носков В.А. Влияние изменений внешнеэкономической среды на функционирование российского металлургического комплекса // Теоретическая экономика. – 2025. –№ 11. – С. 151–162.
4. Alobaidi W.M., Sandgren E.A. A Survey on Benchmark Defects Encountered in the Oil Pipe Industries // International Journal of Scientific & Engineering Research. – 2015. – Vol. 6. No. 2. – P. 838–847.
5. Фомихина И.В. Методы контроля и пути устранения технологических и эксплуатационных дефектов в конструкционных сталях. – Минск : Беларуская навука, 2024. – 302 с. – ISBN 978-985-08-3205-4.
6. Добротворский А.М., Копыльцов А.В., Добротворский М.А. Новые физико-химические методы выявления причин отказов технологического оборудования нефтеперерабатывающих предприятий // Химическая техника. – 2017. – № 1. – С. 30–32.
7. Revie R.W. Oil and Gas Pipelines: Integrity and Safety Handbook / Ed. R. Winston Revie. – Hoboken: John Wiley & Sons, 2015. – 855 p. – ISBN 978-1-118-21671-2.
8. Бурлов В.В., Алцыбеева А.И., Кузинова Т.М. Система защиты от коррозии оборудования переработки нефти / под ред. А.И. Алцыбеевой. – СПб.: Профессия, 2015. – 332 с.
9. Shyfrin Ye.I., Hrynov A.F. Analytical Review of Modern Requirements for Hot-Finished Oil Pipes Quality // Metallurgical and Mining Industry. – 2019. – No. 3–4. – P. 56–61.
10. Явойский В.И., Кряковский Ю.В., Григорьев В.П. и др. Металлургия стали. – М.: Металлургия, 1983. – 584 с.
11. Малахов Н.В., Мотовилина Г.Д., Хлусова Е.И., Казаков А.А. Структурная неоднородность и методы её снижения для повышения качества конструкционных сталей // Вопросы материаловедения. – 2009. – No 3(59). – С. 52–64.
12. Панковец И.А., Савченко С.А., Возная В.И., Верещагин М.Н., Астапенко И.В. Исследование факторов, способствующих снижению карбидной неоднородности в подшипниковых марках стали // Бюллетень «Чёрная металлургия». – 2021. – Т. 77, No 7. – С. 804–810.
13. Добротворский А.М., Гюлиханданов Е.Л., Масликова Е.И. Деградация структуры и свойств труб из теплостойких сталей после длительной эксплуатации на нефтеперерабатывающих предприятиях // Научно-технические ведомости СПбГПУ. – 2016. – № 1(238). – С. 136–144.
14. Фомихина И.В. Влияние структурной полосчатости и карбидной неоднородности на разрушение конструкционных сталей // Национальная ассоциация учёных (НАУ). – 2023. – No 95. – С. 50–55.
15. Cheng X., Gao G., Fu C. et al. Mechanistic understanding of banded microstructure and its effect on anisotropy of toughness in low carbon-low alloy steel // Materials Science and Engineering: A. – 2025. – Vol. 919. – P. 147507.
16. Kherrouba N., Mehdi B., Bouabdallah M. et al. Experimental study and simulation of the ı phase precipitation in the stabilized 316Ti austenitic stainless steel // Materials Chemistry and Physics. – 2021. – Vol. 266. – P. 124574.
17. Lai G.Y. High-Temperature Corrosion and Materials Applications. – Materials Park, OH: ASM International, 2007. – 461 p.
18. 18. Oil and Gas Corrosion Prevention Market // MarketResearchIntellect. – 2024. – URL: https://www.marketresearchintellect.com/ru/product/oil-and-gas-corrosion-prevention-market/.